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化学实验预习报告

且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点,是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂,特别是作为儿童食品、糖果的添加剂,应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多,可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分
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析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到如下目的:
(1)学习和掌握合成简单药物的基本方法。
(2)学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
(3)进一步巩固络合滴定分析法。
(4)了解锌的生物意义。
二、实验原理
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末,无臭略有不适味,溶于水,易溶于沸水,15℃时饱和溶液的质量分数为25%,不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌(或硝酸锌)等为原料直接合成。其反应为:
ca(c6h11o7)2 + znso4 = zn(c6h11o7)2 + caso4
这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
在ph≈10的溶液中,铬黑t(ebt)与zn+形成比较稳定的酒红色螯合物(zn-ebt),而edta与zn+能形成更为稳定的无色螯合物。因此滴定至终点时,铬黑t便被edta从zn-ebt中置换出来,游离的铬黑t在ph值在8~11之间的溶液中呈纯蓝色。
zn-ebt + edta = zn-edta + ebt
酒红色 纯蓝色
葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与edta形成稳定的络合物,因此edta滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量
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三、实验用品
1.仪器
台秤,蒸发皿,布氏漏斗,吸滤瓶,电子天平,滴定管(50ml),移液管(25ml),烧杯,容量瓶。
2.试剂
葡萄糖酸钙,znso4.7h2o,硫酸(1mol/l),乙醇(95%),nh3.h2o-nh4cl缓冲溶液(ph≈10),活性炭,乙二胺四乙酸二钠盐(简称edta,ar),zn粒,氨水(1 :1),hcl(6mol/l),铬黑t(s,1%)。
四、实验步骤
1.葡萄糖酸锌的合成。称取葡萄糖酸钙4.5g,放入50ml烧杯中,加入12ml蒸馏水。另称取zn-so4.7h2o3.0g,用12ml蒸馏水使之溶解,在不断搅拌下,把znso4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中,加完后在90℃水浴中保温约20min,抽滤除去caso4沉淀,溶液转入烧杯,加热近沸,加入少量活性炭脱色,趁热抽滤。滤液冷却至室温,加10ml95%乙醇(降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌,此时有胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾析法去除乙醇液,得葡萄糖酸锌粗品。
用适量水溶解葡萄糖酸锌粗品,加热(90℃)至溶解,趁热抽滤,滤液冷却至室温,加10ml95%乙醇,充分搅拌,结晶析出后抽滤至干,得精品,在50℃烘干,称量,可得供压制片剂的葡萄糖酸锌。本品可作为
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营养增补剂(锌强化剂)。用于代乳品时,每升代乳品含锌量不得超过6mg。
2.葡萄糖酸锌含量测定:设计edta滴定法测定葡萄糖酸锌含量的实验步骤。
五、注意事项
(1)反应需在90℃恒温水浴中进行。这是由于温度太高,葡萄糖酸锌会分解,温度太低,则葡萄糖酸锌的溶解度降低。
(2)用乙醇为溶剂进行重结晶时,开始有大量胶状葡萄糖酸锌析出,不易搅拌,可用竹棒代替玻璃棒进行搅拌。乙醇溶液全部回收。
(3)

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