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化学实验预习报告

一、实验目的
了解无取代三唑环的合成和应用
二、实验原理
1,2,4_三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由nh2nh2来提供,通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰胺缩合而成.甲酰胺法是目前工业上生产1,2,4-三唑常有的方法.另一类方法是通过1mol的甲酰胺和1mol甲酰胺环和而成.但用这种方法,甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼来制备,路线较长,成本较前类方法为高.用肼的衍生物(如酰肼)代替肼,可用类似的方法合成取代的三唑化合物。
[应用与发展]
由于三唑环上的1位h具有较强的活性,可与许多亲电试剂发生反应.含三唑环的化合物(以下简称"三唑")广泛用于农药,医药,助剂合成的中间体.
农药工业:用于生产高效,内吸,广谱性三唑类杀菌剂,如三唑酮(商品名粉锈宁),三唑醇(又名多效唑,植物生长调节剂
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和广谱杀菌剂),特效唑(又名烯效唑),baytan以及氯甲唑等;还可以合成n取代的烷基三唑(植物生长调节的中间体),双三唑基二苯基甲烷植物生长调节剂;合成杀虫剂(如拟除虫菊酯,氨基甲酸酯等)的增效剂等.助剂方面:可用于合成1-羟乙基-1,2,4-三唑。后者可用于作高分子材料的抗静电剂和还氧化树脂的固化剂;用作涂料的添加剂制造防腐涂料;用作合成金属钝化剂于一些功能油、液中,如润滑油、液压系统用液体、金属加工液、变压器及开关油等;还可用作合成纤维质材料的上胶剂或防水剂以及用于造纸和纺织行业.医药方面:三唑与芳基磺酰氯反应可合成1-芳基磺酰-1,2,4-三唑,它具有抑制中枢神经及降低血糖的药效,可用于防治人体皮肤癣症,疗效很好.三唑环与乙炔加压反应可合成乙烯基三唑,用于合成高分子化合物.三唑还可配制铜或铜合金的
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化学抛光剂,用于装饰品、电气用品和照相机零件的抛光.三唑亦可用作热塑性塑料的添加剂、金属腐蚀抑制剂及催化剂等.
甲酰胺法:
三、实验仪器和试剂
带机械搅拌回流装置(尾气吸收),蒸馏装置等
水合肼c.p.80%或工业品 甲酰胺 c.p.99.5%或工业品 无水乙醇
四、实验内容
1,2,4-三唑制备,乙醇重结晶及测熔点。
注:同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。
实验十二 对氨基苯甲醛的制备及其cd包合物的制备
(设计性实验)
以对硝基甲苯为原料,经多硫化钠催化制对氨基苯甲醛,并制备β—环糊精包合物。查阅文献完成实验设计并进入实验室准备仪器药品进行实验。
实验十三 微波辐射合成水解乙酰水杨酸(综合性实验)
一、实验意义及原理
微波是指电磁波谱中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射,微波能量对材料有很强的穿透力,能对
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被照射物质产生深层加热作用。对微波加热促进有机反映的机理,目前较为普遍的看法是极性有机分子接受微波辐射的能量后会发生每秒几十亿次的偶极振动,产生热效应,使分子间的相互碰撞及能量交换次数增加,因而使有机反映速度加快。另外,电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”,也是促进有机反应的重要原因。与传统加热法相比,其反应速度可快几倍至上千倍。目前微波辐射已迅速发展成为一项新兴的合成技术[1]。
乙酰水杨酸(aspirin)是人们熟悉的解热镇疼,抗风湿类药物,可由水杨酸和乙酸酣合成得到。乙酰水杨酸的合成涉及水杨酸酚羟基的乙酰化和产品重结晶等操作,该合成被作为基本反应和操作练习而编

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