采用传统加热方式加热，整个水解过程需用10min左右。现在采用微波辐射水解，很好地发挥了微波辐射技术加热速度快和加热均匀的特点。实验结果表明，在输出功率为495w的条件下，微波辐射仅40s，水解反应的产率近100%。这一反应可将基础实验中制备的乙酰水杨酸产
机械实习总结
品回收再利用，避免浪费和污染环境，同时也互相间能研究微波合成的技术。
六、注意事项
1.合成乙酰水杨酸的原料水杨酸应当是干燥的，乙酸酐应是新开瓶的。如果打开使用过且已放置较长时间，使用时应当重新蒸馏，收集139~140℃的馏分。
2.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128~135℃，熔点文献值为136℃。测定熔点时，应先将热载体加热至120℃左右，然后再放入样品测定。
3.不同品牌的家用微波炉所用微波条件略有不同，微波条件的选定以使反应温度达80~90℃为原则。使用的微波功率一般选择450~500w之间，微波辐射时间为20~40s。此外，微波炉不能长时间空载或近似空载操作，否则可能损坏磁控管。
七、参考文献
[1] gedye r n,smith f e, westay k c,et al.the use of microwave ovens for rapid organic synthesis.tetrahedron lett,1986,27(3):279~282.
[2]张国升，张懋森.以固体氢氧化钾为催化剂制备乙酰水杨酸.化学试剂,1986,8(4):245~246.
[3]常慧，杨建男.微波辐射快速合成阿斯匹林.化学试剂，2000,22(5):313.
[4]曾宪诚，刘清华，邓郁.乙酰水
安徽省建筑机械厂
杨酸在ctab胶束溶液中.
实验十四 聚乙烯缩甲醛胶水的制备（综合性实验）
一、实验目的
1.了解聚合物化学反应的基本特征。
2.掌握由聚乙烯醇缩甲醛的方法。
二、实验原理
聚乙烯醇与甲醛h+的催化作用下发生缩合反应
聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1）、且在h+存在下转化成碳正离子（2）、然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）、式中，roh代表聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替糨糊及动植物胶，文具胶等来使用，20世纪70年代开始用于民用建设，此后又应用壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶黏剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。
三、实验仪器与试剂
1.仪器
250ml三口瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计。
2.试剂
聚乙烯醇（pva），37%甲醛水溶液，去离子水，1：4盐酸，8%naoh溶液。
四、实验步骤
在250ml三口瓶中加入7gpva及70ml去离子水，水浴加热至
京日 机械厂
95℃强，搅拌使pva全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1：4盐酸0.5ml左右，调节反应体系的ph值为1~3,再加入3ml甲醛（37%），维持90℃下搅拌反应40~60min，体系逐渐变稠，可取少许产品用纸试验其粘接性。当有满意的粘接性后立即加入1.5ml8%naoh溶液，调节反应体系的ph值为8~9，冷却后将无色透明黏稠的液体从三口瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。
五、思考题
1.如何加速pva的溶解？
2.最后加入naoh的作用是什么？
六、
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