入大学有机化学实验教材中，现行教材中采用酸催化合成法，它存在着相对反应时间
港口机械专业
长、乙酸酐用量大和副产物多等缺点。本实验参考文献[1~4]，将微波辐射技术用于合成和水解乙酰水杨酸并加以回收利用。和传统方法相比，新型实验具有反应时间短、产率高和物耗低及污染少等特点，体现了新兴技术的运用和大学化学实验绿色化的改革目标。
二、实验目的
学习微波合成及有关反应原理和操作技术。
三、试剂及仪器
1.试剂
水杨酸（a.r），碳酸钠（a.r），盐酸（c.p），氢氧化钠（c.p），95%乙醇（c.p），2%fecl3,活性炭。
2.仪器
wp750格兰仕微波炉，电子天平，圆底烧瓶（100ml），烧杯（250ml），锥形瓶（100ml），移液管（5ml），减压抽滤装置，红外光谱仪。
四、操作步骤
1.微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸实验
在100ml干燥的固底烧瓶中加入2.0g(0.014mol)水杨酸和约0.1g碳酸钠，再用移液管加入2.8ml（3.0g,0.029mol）乙酸酣，振荡，放入微波炉中，在微波辐射输出功率495w（中档）下，微波辐射20~40s.稍冷，加入20ml ph=3~4的盐酸水溶液，将混合物在冷水中冷却使之完全结晶。减压过滤，用少量冷却水洗涤
机械工程师职责
结晶2~3次，抽干，得乙酰水杨酸粗产品。粗产品用乙醇混合溶剂（1体积95%的乙醇+2体积的水）约16ml重结晶，干燥，得白色晶状乙酰水杨酸2.4g(收率92%)，熔点135~136℃。产品结构还可用2%fecl3水溶液检验或用红外光谱仪测试。
2.微波辐射水解乙酰水杨酸实验
在100ml锥形瓶中加入2.0g（0.01mol ）乙酰水杨酸和40ml0.3mol/l naoh水溶液，在微波辐射输出功率495w（中档）下，微波辐射40s。冷却后，滴加6mol/lhci至ph=2~3，置于冰水浴中令其充分析晶，减压过滤，水杨酸粗产品用蒸馏水重结晶，活性炭脱色，干燥，得白色针状水杨酸约1.1g(收率80%)，熔点153~156℃。
五、结果与讨论
1.微波辐射碱催化合成法的优点
通过正交实验，确定了微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸的较优条件，以较优条件合成法与传统酸催化法进行比较我，结果见表1。
表1 微波辐射碱催化法与传统酸催化法的比较
合成法
水杨酸（g）
乙酸酐（ml）
催化剂
反应时间
产量（g）
合成收率（%）
传统酸催化法
微波碱催化法
2
2
5.0
2.8
h2so4(5滴)
na2co3(0.1g)
10min
40s
1.5
2.4
57.5
92.0
从
机械工
表1可知，微波辐射碱催化法具有明显的优点：反应时间缩短，酸酐用量减少，合成收率提高。获得较好结果的原因是采用了较好的合成途径和微波辐射技术，碱催化方法可避免副产物（主要是聚水杨酸）的生成，微波辐射技术则大大提高了反应速率。若增大微波辐射功率，则反应时间更短，但从安全角度考虑，我们仅选择中等功率的微波辐射进行实验。
2.微波辐射水解法的优点
根据乙酰水杨酸水解反应参数[4]计算可知，在过量碱存在的条件下，在35℃时乙酰水杨酸完全水解需要1h，在100℃时只需20s。
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