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固体比表面的测定

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2.实验完成后,按顺序(1)关闭测量软件,(2)电脑,(3)将比表面仪面板上电流调节旋钮调节至电流为80ma后,关闭电源开关,(4)关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门(注意勿将各减压阀和稳压阀关闭).(5)将插线板电源关闭.
操作注意事项
1.比表面测定仪主机板上的粗调,细调和调池旋钮已固定,不要再动;
2.打开钢瓶时,表头正面不要站人,以免气体将表盘冲出伤人;
3.使用液氮时要十分小心,不可剧烈震荡保温杯,也不要将保温杯盖子盖紧;
4.将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢,以免温度变化太快使样品管炸裂;
5.关闭钢瓶主阀时,不可将各减压阀关闭;
五:数据记录及处理:
样品序号
重量(mg)
表面积(m2/g)
峰面积(m2/g)
标准样品
70
200
1660630
样品1
70
199.241
1626622
样品2
70
198.646
1621763
样品均值
70
198.944
1624192.5
样品表面积的平均值为(199.241+198.646)/2= 198.944m2/g
相对误差为: (198.944-200.00)/200.00=-0.0078)
六,误差分析
(1)调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当;
(2)取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描.
(3)脱附时温度较低,出现拖尾.通常认为滞后现象是由多孔结构造成,而且大多数情况下脱附的热力学平衡更完全.

七,注意事项
1,打开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人;
2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖紧;
2,注意开关阀门,旋纽的转动方向;
3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭;
4,测量时注意计算机操作:在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段;
5,严格按照顺序关闭仪器.
6,bet公式只适用于比压约在所不惜.0.05-0.35之间,这是因为在推导公式时,假定是多层的物理吸附,当比压小于0.05时,压力太小,建立不起多层物理吸附,甚至连单分子层吸附也未形成,表面的不均匀性就显得突出;在比压大于0.35时,由于毛细凝聚变得显著起来,因而破坏了多层物理吸附平衡.

 

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