氮氯膦i分光光度法测定水环境中镁含量研究论文
摘要：镁是人体内重要的营养元素，其含量是水质分析的指标之一。镁与偶氮氯膦i可以形成紫红色配合物，在非离子表面活性剂吐温-20存在下，在ph10.5的缓冲溶液中，该配合物性质稳定，基于此建立了分光光度法测定镁含量的新方法。方法显色稳定，灵敏度高，选择性好。
要害词：偶氮氯膦ⅰ；分光光度法；镁，环境水样中图分类号：o657.32作者简介：徐红涛，男，35岁，河南平顶山人，平顶山市自来水公司工程师。镁是人体不可缺少的矿物质元素之一，在人体内的含量仅次于钠、钾、钙，位居第四。镁是多种酶的激活剂，几乎参与人体所有的新陈代谢过程，在细胞内它影响着钾、钠、钙离子细胞内外移动的“通道”，并有维持生物膜电位的作用。镁元素的缺乏，必然会对人体健康造成危害[1-4]。因此水质分析中镁含量的测定很有实际意义。测定镁的显色反应已有不少报道，多是用faas或icp等大型分析仪器进行测定[5,6]，这些方法价格昂贵，实用中有其局限性。偶氮氯膦ⅰ（cpaⅰ）是含有-po3h2基团的变色酸苯基单偶氮衍生物，易溶于水，常用作显色剂，镁与偶氮氯膦i可以形成紫红色配合物。试验研究了在吐温-20存在下，镁与偶氮氯膦ⅰ的适宜的显色条件，得到灵敏度高，稳定性较好的显色体系。试验测定了最大吸收波长、表观摩尔系数、线性范围，考察了体系的酸度、配合物稳定时间、表面活性剂种类、表面活性剂用量、显色时间、显色剂用量、干扰离子的影响等，确定了适宜的操作条件。实测了环境水样中镁含量并做faas法对比试验，rsd和回收率较好。1实验部分1.1仪器与试剂722型分光光度计（上海分析仪器厂），phs-3c型精密ph计（上海雷磁仪器厂），wfx-110型原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）。镁标准溶液：准确称取氧化镁（g．r．）0.1658g，用6mol·l-1盐酸5ml溶解，加水定容至1l，此储备液含mg100μg·ml-1。使用时从中移出定量溶液，稀释成含mg1μg·ml-1的操作液。cpaⅰ溶液：称取偶氮氯膦ⅰ0.03g，加水至100ml。tween-20溶液：量取tween-203ml，加水至100ml。硼砂缓冲溶液（ph10.5）：称取硼砂42g，氢氧化钠8g，加水溶解后稀释至1l。乙二醇(α-氨基乙基)醚四乙酸(egta)溶液：称取egta3.8g，加水100ml，滴加10naoh使之溶解，加水稀释至1l。以上试剂除注明外均为分析纯，水为二次石英蒸馏水。1.2实验方法准确移取一定量镁溶液于25ml容量瓶中，依次加入硼砂缓冲溶液5.00ml，egta溶液1.00ml，cpaⅰ溶液2.00ml，tween-20溶液2.00ml，摇匀，加水定容。放置20min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在设定波优点测定溶液的吸光度。2结果与讨论2.1吸收光谱移取镁标准溶液于容量瓶中，按实验方法，在不同波长下测定配合物的吸光度，结果见图1。配合物最大吸收波长为576nm，其表观摩尔系数为5.48×104l·mol-1·cm-1。实验采用576nm为吸收波长。图1吸收光谱2.2酸度的影响在测量体系中加入不同体积的缓冲溶液，测ph后按实验方法测定配合物的吸光度，结果表明，ph在9.0~11.5之间配合物的吸光度最大且恒定。本文选用ph10.5。2.3表面活性剂的影响按实验方法，分别用表面活性剂twe论文指导